无甲醛阻燃整理

目前，天然纤维用耐久阻燃剂以英国Allbright&Wilson公司的四羟甲基氯化磷(THPC)和亨斯迈公司的N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)为代表。但THPC在合成过程中使用了甲醛，且会产生具有致癌作用的双氯甲醚，因而欧盟出台法规限制其使用。Pyrovatex CP类以羟甲基为反应性基团与纤维交联，同时为了提高阻燃效率，使织物具有足够的磷含量和耐久性，使用时需添加含羟甲基反应基团的交联剂，而羟甲基易分解释放甲醛，导致生产环境和整理后的织物上甲醛超标。由于世界各国要求生产和进口的纺织品不含有毒、有污染物质，因此，开发无甲醛的阻燃剂产品迫在眉睫。

本试验以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷、季戊四醇为主要原料，合成了环保型阻燃剂GM一1。采用阻燃剂GM一1、交联剂柠檬酸／马来酸(物质的量比为1：1)复配酸、催化剂次亚磷酸钠对棉织物进行阻燃整理，探讨了阻燃剂、交联剂和催化剂用量及焙烘条件对阻燃效果的影响。

1 试验

1．1材料与仪器

织物纯棉漂白平布21 tex×21 tex

药品 甲基膦酸二甲酯(扬州晨化科技集团有限公司)，五氧化二磷(张家港市飞宇化工有限公司)，季戊四醇(上海科丰化学试剂有限公司)，亚磷酸三苯酯、辛酸亚锡(国药集团化学试剂有限公司)，柠檬酸(吴江市昌利化工有限公司)，马来酸(上海卓悦化工有限公司)，次亚磷酸钠(上海凌峰化学试剂有限公司)

仪器 EHP 350MM型微调水平轧车(英国ROACHES公司)，YG815B型垂直法织物阻燃性能测试仪(南通三思机电科技有限公司)，101–1型电热恒温鼓风干燥箱(上海华联环境试验设备公司)，TY8000系列断裂强度测试仪(江都市天惠试验机械有限公司)，MZ一12型全自动水洗机(上海江枫服装机械厂)

1．2阻燃剂合成工艺

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝管的反应器中，加入甲基膦酸二甲酯142 g，加热至50–55 ℃，然后加入五氧化二磷150 g，将反应温度调至90~95℃，保温反应3 h。将反应物冷却至50～55℃，加入亚磷酸三苯酯15 g，保温2 h。继续将反应混合物加热至70～75℃，加入季戊四醇70 g、催化剂辛酸亚锡0．2 g，于75～85℃保温反应5 h，得到的产物为亮黄色透明液体。

1．3织物阻燃整理工艺

处理工艺浸轧整理液(二浸二轧，轧余率100％~110％)→预烘(120℃×1．5 min)→焙烘(170℃×3 min)

工艺处方

阻燃剂GM一1／g 400

复配酸／g 60

次亚磷酸钠／g 30

加去离子水至／L 1

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